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Fiche de révision
📝 Fiche de révision — Synthèse d'une espèce chimique organique
🔬 Les quatre étapes
| Étape | But | Techniques |
|---|---|---|
| Transformation | faire réagir | chauffage à reflux, agitation, catalyseur |
| Isolement | séparer le produit brut | filtration sous vide (solide), décantation, extraction (liquide) |
| Purification | éliminer les impuretés | lavage, séchage, recristallisation (solide), distillation (liquide) |
| Analyse | identifier, contrôler la pureté | CCM, température de fusion, spectre IR |
Chaque technique se justifie par une propriété : état physique, solubilité, densité, , .
🔥 Montage à reflux
- Chauffe-ballon, ballon + réactifs + pierre ponce, réfrigérant vertical (eau : entrée en bas, sortie en haut), support, pinces ; ouvert en haut.
- Chauffer à ébullition pour accélérer une réaction lente, sans perte : les vapeurs se condensent et retombent.
- Catalyseur : accélère sans être consommé, absent de l'équation.
🧪 Isoler et purifier
- Filtration sous vide (büchner, fiole à vide, trompe à eau) : solide retenu, filtrat aspiré ; rapide.
- Décantation (ampoule) : liquide non miscible à l'eau ; eau salée (relargage) ; phase la moins dense au-dessus.
- Lavage : solution aqueuse qui dissout les impuretés (hydrogénocarbonate pour un acide).
- Séchage : sulfate de magnésium anhydre, puis filtration.
- Recristallisation : dissoudre à chaud dans le minimum de solvant, refroidir, le produit pur cristallise, filtrer.
- Distillation : le liquide le plus volatil ( la plus basse) est vaporisé, condensé dans un réfrigérant incliné, recueilli.
🔍 Analyser
- CCM : dépôts du produit et des références, élution ; même hauteur (même ) = même espèce ; une seule tache = produit pur.
- Température de fusion (banc Kofler) : nette et égale à la référence = pur ; abaissée et étalée = impur.
- Spectre IR : groupes caractéristiques attendus.
📊 Rendement
- Quantités initiales, réactif limitant, .
- ; .
- .
Ex. : mol d'acide (limitant) g ; obtenu g .
Causes de : réaction non totale, pertes (filtrat, lavages, verrerie), réactions parasites.
⚠️ Pièges à éviter
| Piège | Correction |
|---|---|
| calculé avec le réactif en excès | Toujours le réactif limitant |
| Bouchon en haut du réfrigérant | Montage à reflux ouvert |
| Confondre reflux et distillation | Reflux : réfrigérant vertical, tout retombe ; distillation : réfrigérant incliné, on recueille |
| Rendement supérieur à | Produit humide ou impur : vérifier les calculs et le séchage |
| Une technique sans justification | Toujours citer la propriété exploitée |
📌 À retenir
- Transformation, isolement, purification, analyse.
- Reflux : chauffer sans perdre ; catalyseur.
- Solide : filtration sous vide, recristallisation, . Liquide : décantation, lavage, séchage, distillation.
- CCM : une tache = pur.
- via le réactif limitant.
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